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氫化釜廣泛應用于新材料、能源、環(huán)境工程等領域的科研試驗,是高校教學、科研機構(gòu)進行科研的常用小型反應器。這是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質(zhì)而提供的反應器。
實驗室氫化釜的操作規(guī)范如下:
1.密封性能:高壓釜是一種精密設備,采用錐面通過密封圈接觸的密封形式,通過擰緊主螺栓相互壓緊達到密封的目的。因此,為了避免各種碰撞造成的損傷,須特別重視密封錐面。安裝蓋子時,先放置反應釜釜體,然后將釜蓋推到一定位置,小心地安裝在釜體上。擰緊主螺栓時,須對角、對稱地分多次分段擰緊。要均勻受力,釜蓋不要向一側(cè)傾斜,達到良好的密封效果,不要超過規(guī)定的緊固扭矩,防止密封面壓壞或加速磨損。所有螺紋連接件在組裝時都需要涂抹油料或油料和石墨。密封面破損時,為了恢復良好的密封性能,需要重新加工進行修復。
2.密封操作:進氣口和排氣閥用針閥密封,關閉時只需輕輕轉(zhuǎn)動閥門針閥,壓住封面即可獲得良好的密封,請勿使用過大的力,以免損傷密封面。
3.升溫加壓測試:使用高壓釜前應進行加溫、加壓密封性試驗。試驗介質(zhì)可以使用空氣、氮氣,但好使用惰性氣體,嚴禁使用氧氣和其他易燃易爆氣體。升溫升壓,慢慢進行。升溫速度在80度/小時以下。試運行時,用連接管連接高壓釜的進氣門和壓縮機(或高壓泵)。升壓分兩次進行,工作壓力20%為間隔,每上升一級停留5分鐘,上升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%的工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏時,減壓后妥善擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過程:反應中禁止快冷快速加熱,避免釜體因過高溫度應力而出現(xiàn)裂紋。反應結(jié)束后,首先進行冷卻降溫,通水冷卻(發(fā)熱反應)或空冷,然后釋放釜內(nèi)高壓氣體,壓力降至常壓,對稱均勻松動螺栓后拆下。打開蓋子時,請?zhí)貏e注意保護密封面,均勻抬起鍋蓋,以免鍋蓋和釜體的密封圈碰撞損壞。
5.后續(xù)處理:每次操作結(jié)束后,清除釜體、釜蓋殘留物,高壓釜所有密封面應仔細清洗,干燥,不允許用硬物或表面粗糙軟物清洗。
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